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新买的玻璃量器需要校准吗?

新买的玻璃量器需要校准吗?
 

新购买的玻璃量器的容积并不一定与它所标示的容积完全一致,而在容量分析中应用的容量量器都需要很准确的容积,否则会影响分析结果的准确性。因此,玻璃量器购入投入使用前均需校准。不但在新购入时,在日常检测过程中也是需要进行校准的。

 


我们为什么要校准?校正使其表面容量(仪器上所标示的容量)和真实容量一致,保证实验用量器的准确性。



  校准范围   



常用的需校准的玻璃量器有滴定管、移液管(分度吸量管和单标线吸量管)、容量瓶、量筒量杯四种。


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校准条件

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1、容量瓶,滴定管校正前应对其进行检漏。
2、新购入的玻璃仪器加入适量的铬酸钾洗液浸泡4-6小时或过夜,在倒出洗液用自来水冲洗干净,在用纯化水冲洗3次。在通风干燥处自然风干。待仪器内壁不挂水珠为清洁干净。
3、校正用的水应用新沸过冷水,放一温度计(尽量选用量程小的减少误差),用于测定水的温度;应提前1小时放入室内。
4、洗净的玻璃量器(若量入式量器先进行干燥)也应提前1小时放入工作室内,使其与室温尽可能接近。
5、室温不宜超过(20±5)℃;室内温度变化不能大于1℃/h;水温与室温之差不应超过2℃。
6、校准所需设备,校准介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB6682规定的要求。


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校准设备一览表

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天平、砝码、温度计、秒表等都应是经过检定或校准合格的。




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滴定管校准(衡量法)

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活塞密合性检查
玻璃活塞:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min后,渗漏量应不大于最小分度值。
塑料活塞:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留50min后,渗漏量应不大于最小分度值。

方法
1、将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上,充水至最高标线以上约5mm处。
2、缓慢地将液面调整到零位,同时排出流液口中的空气,移去流液口中的最后一滴水珠。
3、取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯,称得空杯质量。完全开启活塞,使水充分地从流液口流出。
4、当液面降至被检分度线以上约5mm时,等待30s,然后10s内将液面调至被检分度线上,随即用称量杯,移去流液口的最后一滴水珠。
5、将被检滴定管内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量。
在调整被检滴定管液面的同时,应观察测温筒内的水温,读数应准确到0.1℃。

滴定管的校准分段
1mL~10mL校准分段点为:半容量和总容量两点;
25mL的为:0—5mL,0—10mL,0—15mL,0—20mL,0—25mL五点;
50mL的为:0—10mL,0—20mL,0—30mL,0—40mL,0­—50mL五点;
100mL的为:0—20mL,0—40mL,0—60mL,0—80mL,0—100mL五点。
每个校准分段应校准2次,即做平行试验2次。

注意事项
1、校正时每次均从零开始。
2、两次修正值误差应小于0.02mL。
3、校正时需控制流速,每秒3~4滴(30秒5mL)。
4、使用时与校正同(起始、流速、读数方法)。


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移液管(衡量法)

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1、取洁净、干燥的具塞锥形瓶置电子天平上回零。
2、将移液管洗净,吸取纯化水至标线以上,用滤纸擦干管外的水,将管尖移至受液器壁(可为适宜体积的烧杯),缓缓调节液面弧度至标线,然后垂直移至已称重的具塞锥形瓶(此时锥形瓶倾30°),使水沿瓶壁缓缓流下。
3、当移液管为无分度只有单标线者,水流至管口不流时,静置15秒钟,移去最后的水滴,再称重;当移液管为有分度、不完全流出式时,使液面流至被检刻度线上约5mm处,等待15秒钟,然后将液面准确地调至被检刻度线处,再次称重,即得水重。
4、刻度吸量管校准检定点
0.5mL(包括0.5mL)以下者为:半容量(半容量~流液口);总容量。
0.5mL以上者为:总容量的1/10,若无总容量的1/10分度线,则检2/10点(自流液口起);半容量(半容量~流液口);总容量。
每个校准分段应校准2次,即做平行试验2次。


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容量瓶(衡量法)

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1、对清洗干净并经过干燥处理过的被检量瓶进行称量,称得空容量瓶的质量。
2、注纯水至被检量瓶的标线处,称得纯水的质量。
3、将温度计插入到被检量瓶中,测量纯水的温度,读数应准确到0.1℃。
4、按公式(1-1)衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。
每个容量瓶应校准2次,即做平行试验2次。


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量筒、量杯

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1、将洗净的量筒量杯在室温晾干后,置电子天平上回零。
2、准确充水至标线,再称重,即得该量筒量杯的纯水质量(m)。每个量筒量杯应校准2次,即做平行试验2次。
3、量筒量杯校准点
总容量的1/10,若无总容量的1/10分度线,则检2/10点(自底部起);
半容量(半容量~自底部起);
总容量


校准结果处理和校准周期



1、校准人员做好校准记录,并交相关人员复核,贴上标签并统一编号,妥善保管好校准记录。
2、经过校准合格的量器,必须贴上等级标志;经校准不合格的量器,可降级或销毁。
3、自校准周期,使用中的玻璃量器的检定周期为三年,其中用于碱溶液的量器为一年。



校准须知



1、需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。
2、校正温度一般在15~25℃较好,校正中如温度有变化可查各该温度下的修正值。
3、校正用的纯水,必须提前一小时放天平室,使温度恒定。
4、校正时用的小锥形瓶要轻些,不要超过50g,瓶口不要沾上水,瓶外需干燥。
5、校正时,误差要求:两次测量值不得超过容量允差的1/4,取两次平均值。
6、在校正滴定管前,必须检查是否漏水,酸式滴定管的玻璃 塞是否旋转自如。
7、滴定管放水速度不宜过快,放完需稍停后,再读取容量。
8、校正容量瓶时,空瓶必须干燥,再分别加水两次称量,进行校正刻度上方如有水,必须用滤纸吸干。
9、移液管放完水,管与杯壁成30°角,二者不能有相对移动,约等待3秒后移开(无等待时间要求者),有等待时间的按规定等待后移开。


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